指挥所核生化控制中心ZH-TD01

用一般化学沉淀法分离环境样品中的微量放射性核素时，有时达不到溶度积，因而不能达到分离要求。为此，可加入毫克数量级惰性载体。

例如，对环境水样中Pu的预浓集，可采用新鲜沉淀出来的水合二氧化锰作共沉淀剂（在pH=8-9，用NaHSO4还原KmnO4溶液，并经均相沉淀而制得），最佳条件下，100升水样处理只需40分钟，在pH=8-10和室温条件下，对海水和淡水中Pu回收率可分别达80%和90%。

③灰化法

固态样品或蒸干的水样，可放入瓷坩埚内，置于500℃马福炉中灰化一定时间冷却后称量灰重，并转入测量盘中，均匀铺样后检测其放射性。

④电化学法

通过电解的方法将放射性核素（如Ag、Pb、Bi等）沉积在阴极、或以氧化物（如Pb、Co）的形式沉积在阳极上。该法的优点是分离纯度高。沉积在惰性金属片（或丝）电极上的沉积物可直接（或做成样品源）进行放射性测量。

⑤其它方法（有机溶剂溶解法、溶剂萃取法、离子交换法

1．有机溶剂溶解法：用适宜的有机溶剂处理固态样品如飘尘、土壤、沉积物、生物样等，使其中所含待测核素得以溶解浸出，浸出液可转入测量盘中，用红外灯烘干后进行放射性测量。

2．溶剂萃取法

早期是应制造需要而迅速发展起来的一门专用技术，对于环境样品来说，它也是分离极微量放射性核素的方法之一。该方法的特点是达到相平衡所需时间短、分离浓集效率高。

例如，对第一颗钚爆炸地日本长崎地区周围土壤及太平洋海水样品中钚的测定，曾采用三辛胺-硝酸盐体系的溶剂萃取法作为分离手段。

3．离子交换法

目前最重要和应用放射化学分离法之一，可用于分离几乎所有的无机离子和许多结构复杂的有机化合物，还特别适用于同族元素分离和超微量组分的分离。

例如，天然水中铀、钍分离：取1升天然水（或矿井水）水样，用柠檬酸酸化、过滤后，再加入一定数量柠檬酸钠和抗坏血酸使溶液pH=3，再将此水样通过阴离子交换柱Ⅰ（柱内装载4gDowexl×8柠檬酸型的树脂），水样中所含铀和钍与柠檬素络合而被树脂吸附，然后以8mol/L HCL洗脱钍为了将洗脱液中对测定钍有干扰的杂质进一步除去，用8mol/L HNO3处理该洗脱液将其转化为络阴离子后，再流过另一根阴离子交换柱Ⅱ（柱内装载2gDowexl×8硝酸根型的树脂），柱Ⅱ经用8mol/L HNO3洗涤后，用6mol/L HCl作洗脱液，将吸附在柱上的钍洗脱下来。对已经洗脱钍之后的交换柱Ⅰ，用体积比为1：8：1的甲基异丁基酮、丙酮和1mol/l盐酸洗脱铀。对经以上步骤所得的含铀洗脱液和含钍洗脱液作进一步化学处理后，用偶氮胂Ⅲ分光光度法测定钍；用荧光法测定铀。